對碳纖維布進(jìn)行預(yù)粘結(jié)熱處理和除冰液污染的機(jī)械和非破壞性的研究

1.介紹

復(fù)合材料因其良好的力學(xué)性能在航空航天、造船、汽車、建筑、體育器材及醫(yī)療器械等方面的應(yīng)用日益廣泛。加入碳纖維布（CFRP）的有效方法之一是使用粘結(jié)劑。我們分析了表面預(yù)粘結(jié)改性對碳纖維布粘結(jié)的影響。改性方法包括表面熱處理、除冰液表面污染等。

目前使用碳纖維布的材料是鉚接在一起的。替換鉚接為粘接，來尋求適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量保證技術(shù)。在飛機(jī)的生命周期中，有許多因素會危及到粘結(jié)的完整性。在制造階段粘結(jié)之前，對部件進(jìn)行不適當(dāng)?shù)那逑纯赡軙?dǎo)致很弱的粘結(jié)，在維修過程中也會出現(xiàn)類似的危險(xiǎn)。如果要用膠粘貼片修補(bǔ)結(jié)構(gòu)，那么粘結(jié)前的表面應(yīng)該要保持干凈。有必要進(jìn)行樁核粘結(jié)檢查，以確保粘結(jié)質(zhì)量。表面預(yù)粘結(jié)改性對斷裂韌度和粘附強(qiáng)度的影響備受關(guān)注。表面改性的目的是在粘結(jié)中引入缺陷，模擬了復(fù)合材料粘結(jié)修復(fù)的預(yù)粘結(jié)污染場景：除冰液的污染和飛機(jī)部件的熱降解。我們考慮了三組預(yù)粘結(jié)的改性。個(gè)改性是在粘結(jié)前的熱處理。結(jié)構(gòu)部件可能暴露在外部熱源、閃電沖擊或熱引擎廢氣中。碳纖維布的熱處理可能導(dǎo)致纖維和樹脂因界面降解、分層、形成裂縫以及聚合物基體的降解而產(chǎn)生脫粘。在有氧氣的環(huán)境中，就會發(fā)生熱氧化降解。預(yù)粘結(jié)熱處理對碳纖維布的斷裂韌度有一定的影響。第二種改性是用除冰液對樣品進(jìn)行預(yù)粘結(jié)污染處理。除冰液會影響飛機(jī)部件。除冰裝置中含有甲酸鉀，會沉積在碳纖維布的表面上。在飛機(jī)清洗過程中，可以將甲酸鉀運(yùn)送到準(zhǔn)備改性的區(qū)域，并污染它們，這可能會導(dǎo)致弱粘結(jié)。

在過去，各種方法被用來研究粘接。非線性孤波用于測試被釋放劑污染的粘結(jié)。在此之前，也曾嘗試采用EMI方法進(jìn)行粘結(jié)評估。用于CFRP粘接的EMI方法，主要是對潮濕污染、釋放劑污染、粘結(jié)劑的不當(dāng)固化溫度等問題進(jìn)行研究。

2. 材料準(zhǔn)備

8層CFRP相互粘結(jié)（總厚度是4mm），然后被切成小試樣用于機(jī)械測試。其中，使用的粘結(jié)劑是FM300-2（Cytec，美國），固化溫度是121 ℃。制備了參比樣品（RE）和改性后的樣品。這些改性包括熱處理（TD）、除冰液污染（DI）。

將CFRP放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中進(jìn)行熱處理。使用三個(gè)溫度等級：220℃（TD1），260℃（TD2）和280℃（TD3），并在選定的溫度下保溫2 h。然后磨碎CFRP，并粘在未處理的CFRP上。在SAFEWAY KF除冰液中，浸漬涂布了CFRP，制成了除冰液對粘結(jié)劑的污染效果。防冰劑含有甲酸鉀，所以表面的鉀（K）含量被認(rèn)為是污染程度的一種測量方法。污染濃度依次為: 6.4±1.8 (DI1), 10.9±2.3 (DI2) 和12.0±1.4 at. % K (DI3)。

3. 離心方式測試附著力

離心測試是使用LUMiFrac附著力分析儀（圖1）進(jìn)行的。離心技術(shù)的試驗(yàn)原理是基于旋轉(zhuǎn)。在旋轉(zhuǎn)運(yùn)動中，離心力 。

其中，m是旋轉(zhuǎn)質(zhì)量，w是旋轉(zhuǎn)速度，r是旋轉(zhuǎn)軸的距離。旋轉(zhuǎn)速度的增加會導(dǎo)致負(fù)載增加。如果負(fù)載超過了樣品的粘附強(qiáng)度，試驗(yàn)壓模塊就會在引導(dǎo)套筒內(nèi)向外移動。試驗(yàn)壓模的分離就也會被自動檢測到。使用SEPView測量軟件，可計(jì)算斷裂力和粘附強(qiáng)度。

連接過程如圖3所示。粘結(jié)劑用于帶有直接置換管道的壓型塊（a），引導(dǎo)套筒放置在樣品表面（b），壓型塊插入（c）并與樣品（d）粘結(jié)。

該儀器通過USB連接到電腦上。接口用于控制儀器（測試參數(shù)的傳輸）和結(jié)果的傳輸。當(dāng)前的轉(zhuǎn)子-轉(zhuǎn)速被不斷地傳送到電腦軟件。斷裂時(shí)刻的轉(zhuǎn)速和斷裂時(shí)間被保存到相關(guān)的樣品位置。

準(zhǔn)備好的樣品被插入到模塊中進(jìn)行裂縫檢測，然后放置在轉(zhuǎn)子上。之后，關(guān)閉轉(zhuǎn)子和離心機(jī)蓋。在圖4中顯示了帶有8個(gè)通道（測試位置）的LUMiFrac的轉(zhuǎn)子。

在啟動軟件后，選擇所用的壓型塊，并輸入與樣品位置相關(guān)的樣品編號。接下來選擇負(fù)載變化并增大。初始化數(shù)據(jù)記錄開始離心。測試完成后，記錄的數(shù)據(jù)被導(dǎo)出到Excel中。

4 結(jié)果

圖5描述了粘附強(qiáng)度（AS）的結(jié)果。采用該方法對單次改性（TD和DI）的樣品進(jìn)行了研究。與參比樣品RE相比，TD1的平均粘附強(qiáng)度增加。在TD2和TD3處理?xiàng)l件下，粘附強(qiáng)度下降。除冰液污染對DI1和DI2的粘附強(qiáng)度有相似的負(fù)面影響。DI3的平均粘附強(qiáng)度較低。

由此可見，使用LUMiFrac附著力分析儀，可對碳纖維布進(jìn)行預(yù)粘結(jié)熱處理和除冰液污染的機(jī)械和非破壞性的研究，這對航空航天器的安全非常有指導(dǎo)意義。

上海人和科學(xué)儀器有限公司