關(guān)鍵詞:分散均質(zhì)分析測(cè)試
概述:導(dǎo)電銀漿對(duì)其組成物質(zhì)要求是十分嚴(yán)格的。其品質(zhì)的高低、含量的多少,以及形狀、大小對(duì)銀漿性能都有著密切關(guān)系。在目前的工業(yè)生產(chǎn)中,導(dǎo)電銀漿的表征手段主要是黏度測(cè)試以及加工性能評(píng)價(jià),這些測(cè)試方法均不能表征銀漿原始狀態(tài)下填料與液體介質(zhì)之間的相互作用。可以利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)來(lái)測(cè)量懸浮液體系的馳豫時(shí)間,計(jì)算固體顆粒的濕潤(rùn)比表面積,并用來(lái)研究固體納米顆粒在溶劑中的分散性問(wèn)題。
太陽(yáng)能電池是利用半導(dǎo)體材料將太陽(yáng)光能直接轉(zhuǎn)換為電能的器件,目前廣泛應(yīng)用的太陽(yáng)能電池主要有單晶硅、多晶硅、非晶硅、砷化鎵、銅銦鎵硒等。其中,正銀漿料是太陽(yáng)能電池的重要組成部分,其主要作用是將銀粉、銀包粉、銀納米線等銀材料與有機(jī)樹(shù)脂、溶劑等混合,形成具有一定粘度和流動(dòng)性的漿料,用于太陽(yáng)能電池的電極制備。
導(dǎo)電銀漿對(duì)其組成物質(zhì)要求是十分嚴(yán)格的。其品質(zhì)的高低、含量的多少,以及形狀、大小對(duì)銀漿性能都有著密切關(guān)系。在目前的工業(yè)生產(chǎn)中,導(dǎo)電銀漿的表征手段主要是黏度測(cè)試以及加工性能評(píng)價(jià),這些測(cè)試方法均不能表征銀漿原始狀態(tài)下填料與液體介質(zhì)之間的相互作用。
對(duì)于固液兩相體系,在固體相表面會(huì)附著一層液相分子,這些液相分子因固體相的吸附作用而運(yùn)動(dòng)受限。但未與固體相接觸的液相分子運(yùn)動(dòng)是自由的,液相分子的馳豫時(shí)間(relaxation time)與它所處的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)密切相關(guān),自由狀態(tài)的液相分子的核磁馳豫時(shí)間要比束縛狀態(tài)的液相分子的馳豫時(shí)間長(zhǎng)得多,兩者相差約2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。因此,可以利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)來(lái)測(cè)量懸浮液體系的馳豫時(shí)間,計(jì)算固體顆粒的濕潤(rùn)比表面積,并用來(lái)研究固體納米顆粒在溶劑中的分散性問(wèn)題。
LISICO 樂(lè)思科 分散均質(zhì)分析測(cè)試儀 LS-1
具體的應(yīng)用案例如下:
1. 軋漿工藝研究
如圖所示,分別做了不同混料研磨方法(攪拌和三輥機(jī)軋漿)和不同軋漿(三輥機(jī)軋漿)次數(shù)的銀漿料的分散性NMR測(cè)試,結(jié)果表明直接攪拌銀漿料的分散性最差(T2弛豫時(shí)間最長(zhǎng)),三輥機(jī)軋漿5次之后銀漿料的分散性最好(T2弛豫時(shí)間最短)。
2. 不同設(shè)備分散效果評(píng)價(jià)
上圖是樣品1和樣品2的T2弛豫時(shí)間。其中,樣品1是用某品牌三輥機(jī)研磨得到的銀漿產(chǎn)物,樣品2是將樣品1用TRILOS三輥機(jī)研磨得到的銀漿產(chǎn)物。對(duì)于同一體系配方樣品來(lái)說(shuō),弛豫時(shí)間越小,表明溶劑分子與漿料的作用力越大,漿料就越穩(wěn)定,分散性就越好。從圖可知,樣品2的T2弛豫時(shí)間小于樣品1的T2弛豫時(shí)間,表明樣品2的分散性更好,表明TRILOS三輥機(jī)對(duì)銀漿有更好的分散作用。
3. 銀漿體系分散性評(píng)價(jià)
如圖所示是放置不同時(shí)間的銀漿料T2弛豫時(shí)間隨放置時(shí)間的變化曲線。從上圖中可以看出,放置12周之內(nèi)的銀漿料的T2弛豫時(shí)間基本上沒(méi)有變化,說(shuō)明銀漿料在12周之內(nèi)都是穩(wěn)定的;12周之后,T2弛豫時(shí)間增大,說(shuō)明12周之后銀漿料的銀顆粒與有機(jī)載體之間發(fā)生相分離,漿料變得不穩(wěn)定了。
4. 配方研發(fā)
上圖為A、B、C三種不同配方,不同工藝的銀漿料體系的T2弛豫時(shí)間。可以發(fā)現(xiàn)隨著配方和工藝的變化,銀漿料體系的T2弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生顯著變化,這對(duì)產(chǎn)品研發(fā)所用的配方和工藝的改進(jìn)有指導(dǎo)意義。
5. 來(lái)料檢測(cè)
A. 銀粉顆粒檢測(cè)
上圖為不同銀粉顆粒按相同比例溶于溶液后的T2弛豫時(shí)間。弛豫時(shí)間越短,表示銀粉顆粒的比表面積越大。通過(guò)測(cè)試銀粉溶液的T2弛豫時(shí)間,可以表征銀粉來(lái)料的一致性,同時(shí)針對(duì)不同批次(不一致)的銀粉,還可以提前發(fā)現(xiàn)差異,為工藝調(diào)整提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
B. 有機(jī)載體檢測(cè)
上圖為樣品6、樣品12D以及樣品12F的T2弛豫時(shí)間。其中,三個(gè)樣品的銀粉和玻璃粉的種類(lèi)和配比相同,區(qū)別在于銀漿配方中的有機(jī)載體不同。從圖可知,樣品12F的弛豫時(shí)間最小,分散性則最好。表明從分散性講,樣品12F所用的有機(jī)載體更適合該銀漿體系。
C. 助劑檢測(cè)
上圖為樣品11-15的T2弛豫時(shí)間。其中,五個(gè)樣品的區(qū)別在于銀漿配方中的助劑不同。從圖可知,樣品12的弛豫時(shí)間最小,分散性則最好;樣品13的弛豫時(shí)間最大,分散性則最差。表明從分散性講,樣品12所用的助劑更適合該銀漿體系。
D. 溶劑檢測(cè)
上圖為不同溶劑的T2弛豫時(shí)間。從圖中可以看出,不同溶劑的弛豫時(shí)間差異很大,可以利用不同溶劑的T2弛豫時(shí)間差異,對(duì)溶劑來(lái)料做定性檢測(cè)。
以上應(yīng)用基于銀漿的分散性評(píng)價(jià)。綜合評(píng)價(jià)銀漿產(chǎn)品的性能,還需要結(jié)合印刷性,流變性,拉力以及電學(xué)性能,在分散性和其他性能間建立對(duì)應(yīng)關(guān)系,最終得出合格產(chǎn)品的T2弛豫時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)。做產(chǎn)品研發(fā)、工藝改進(jìn)、原料檢驗(yàn)以及質(zhì)檢時(shí),可用建立好的T2弛豫時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行初篩,將不合格的產(chǎn)品從一開(kāi)始就剔除出去,從而起到縮短產(chǎn)品研發(fā)時(shí)間,提升產(chǎn)品品質(zhì)以及提升企業(yè)效益。
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