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閃點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)試不準(zhǔn)確與儀器本身有哪些關(guān)系

更新時(shí)間:2017-08-25      點(diǎn)擊次數(shù):1660
  閃點(diǎn)測(cè)試儀是用來(lái)分析測(cè)試石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下,加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時(shí)的zui低溫度的儀器。稱法“測(cè)定器、分析儀、分析器和測(cè)定儀”,可分為開(kāi)口閃點(diǎn)儀和閉口閃點(diǎn)儀。
  閃點(diǎn)是在規(guī)定的測(cè)試條件下,試驗(yàn)火焰引起試樣蒸汽著火,并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度。燃點(diǎn)是在閃點(diǎn)的基礎(chǔ)上繼續(xù)升溫加熱,直至試樣著火并能連續(xù)燃燒不少于5秒,此溫度為試樣的燃點(diǎn)。閃點(diǎn)值和燃點(diǎn)值用于表示在相對(duì)非揮發(fā)或可燃性物質(zhì)中是否存在高揮發(fā)性或可燃性物質(zhì),是石油產(chǎn)品運(yùn)輸、貯存、操作 、安全管理的重要參數(shù)之一。
  閃點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)試不準(zhǔn)確與儀器本身有哪些關(guān)系呢
  1、儀器的安置
  宜將儀器固定在處于無(wú)空氣流位置的水
  平穩(wěn)固的臺(tái)面上。在一個(gè)不通風(fēng)的區(qū)域進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試是非常重要的,因?yàn)橥L(fēng)會(huì)影響易燃蒸汽的釋放,也會(huì)冷卻或熄滅火源。在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行測(cè)試是個(gè)好的方法,在這種情況下,空氣流應(yīng)該保持在zui低。若不能避免空氣流,建議使用防風(fēng)罩。當(dāng)測(cè)試可能產(chǎn)生有毒蒸汽的物質(zhì)時(shí),可以將儀器放在帶有能單獨(dú)控制空氣流的通風(fēng)櫥中,通過(guò)調(diào)節(jié)氣流控制器,使試驗(yàn)期間產(chǎn)生的有毒蒸汽可以被抽出而不會(huì)在試驗(yàn)杯周圍產(chǎn)生氣流。
  當(dāng)使用目視判斷閃點(diǎn)時(shí),在柔和光線下進(jìn)行測(cè)定效果會(huì)更好。
  2、儀器的清洗
  在試驗(yàn)杯蓋子或試驗(yàn)杯中上次測(cè)試的微量殘余物可能會(huì)影響下次測(cè)試結(jié)果。另一方面,試驗(yàn)杯周圍溢出的樣品或其他殘?jiān)赡軙?huì)導(dǎo)致蓋子和點(diǎn)火開(kāi)關(guān)的不正確地開(kāi)和關(guān),同時(shí)也是一種潛在的火災(zāi)或健康危害。因此需要用合適的溶劑清洗試驗(yàn)杯、蓋及附件,以清除由前次測(cè)定留下的殘余物的痕跡。
  注:可以用干燥潔凈的空氣吹除所用溶劑留存的zui后痕跡。
  3、攪拌
  為了保持整個(gè)試樣處于同一個(gè)溫度,一些試驗(yàn)方法中規(guī)定了在測(cè)試中對(duì)試樣進(jìn)行攪拌,避免試驗(yàn)杯的過(guò)熱表面或液體熱傳遞不好而引起的蒸發(fā),從而導(dǎo)致不正確的閃點(diǎn)測(cè)定值。為了使蒸汽空間穩(wěn)定,應(yīng)在閃點(diǎn)測(cè)試前停止攪拌。
  4、儀器的校驗(yàn)
  證明儀器符合標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的校驗(yàn)是通過(guò)核查所有的物理參數(shù)在可接受的允差范圍內(nèi)、確保所有關(guān)鍵部件清潔且功能正常,且通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行的。
  不正確的尺寸、有缺陷的試驗(yàn)火源、使用不正確的加熱介質(zhì)、不正確的加熱速率或攪拌速率都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。使用損害的、骯臟的或被揮發(fā)性組分污染的儀器都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
  使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是校驗(yàn)的主要操作。CRM是純物質(zhì),但使用類似于待測(cè)樣品的穩(wěn)定物質(zhì)會(huì)更好。
  一般地,每個(gè)測(cè)試方法中都會(huì)給出相關(guān)信息,按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法步驟對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試,試驗(yàn)測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的閃點(diǎn)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的接近于預(yù)期溫度范圍內(nèi)。測(cè)試方法可能包括判斷儀器是否滿足要求的允許差。如果沒(méi)有這些信息,與CRM的給定值之差應(yīng)不大于R/ 2,其中R是對(duì)這類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在閃點(diǎn)溫度下該測(cè)試方法的再現(xiàn)性。如果儀器未通過(guò)校驗(yàn),應(yīng)核查儀器的狀況和操作以確保符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的要求,特別是要關(guān)注蓋子的密封性、活門(mén)片的功能、試驗(yàn)火源的位置以及溫度測(cè)定裝置的角度和位置等。進(jìn)行了任何調(diào)整之后,都應(yīng)使用新取的樣品重新進(jìn)行校驗(yàn)。如果調(diào)整后重新校驗(yàn)仍然不在偏差要求范圍內(nèi),需儀器供應(yīng)商進(jìn)行維修。
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